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邵玉婉，邵超英，張琢2．1．3萃取劑體積條件的優(yōu)化 在正交試驗(yàn)中，確定萃取劑體積35 mL，連續(xù)萃取3次。為了節(jié)省溶劑，進(jìn)一步對(duì)萃取劑體積進(jìn)行單因子試驗(yàn)。保持萃取時(shí)間10 min和萃取次數(shù)3次，改變萃取劑體積(見表6)，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。表6體積單因子試驗(yàn)方案 圖2體積單因子試驗(yàn) 由圖2可見，方案2的萃取效果最差，而方案1、3、4的萃取效果接近。因此，采用的試驗(yàn)方案為：第一次萃取劑體積為30 mL，第二次20 mL，第三次10 mL，即可用較少的溶劑體積得到較滿意的試驗(yàn)結(jié)果。2．2氣相色譜測(cè)定條件的確立 在8種PBBs和PBDEs混合物的氣相色譜分析方法研究中，由于四溴聯(lián)苯醚和五溴聯(lián)苯在HP-5毛細(xì)柱上具有相同的保留時(shí)間，同時(shí)八溴聯(lián)苯和八溴聯(lián)苯醚屬于高溴取代物，沸點(diǎn)高，較難出峰。因此，要使E-47和B-103獲得滿意的分離，以及使B-250s和E-205出峰，是本測(cè)試的兩大難題。研究發(fā)現(xiàn)，較低的載氣流速和較低的溫度對(duì)分離E-47和B-103有利；另一方面，較高的流速和溫度有利于B-250s和E-205的出峰。圖3顯示了E-47和B-103在不同載氣流速條件下的分離情況。 圖3不同載氣流速條件下E-47和B-103的分離 由圖3可見，流速的降低對(duì)分離E-47和B-103有利。根據(jù)式(1)分離摩計(jì)算公式：式中：tR1——第一種物質(zhì)(E-47)的保留時(shí)間； tR2——第二種物質(zhì)(B-103)的保留時(shí)間； W1——第一種物質(zhì)(E-47)的峰寬； W2——第二種物質(zhì)(B-103)的峰寬。 當(dāng)流速V=0．5 mL／min時(shí)，E-47和B-103的分離度R≈1，基本達(dá)到了分離的要求。 為了保證B-250s和E-205出峰，選擇流速程序中先低速后加大流速的方法，并在升溫程序后段設(shè)置一個(gè)

先降溫后升溫的程序，以避免B-250s和E-205在高溫下的損失。 通過采用流速梯度和柱溫梯度聯(lián)合方法，完成了8種PBBs和PBDEs混合物的氣相色譜分離和檢測(cè)。依據(jù)1．3節(jié)中的色譜分析條件，得到的分離譜圖如圖4所示。