邵玉婉，邵超英，張琢O 前言多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚(以下分別簡稱PBBs和PBDEs)是一類添加型阻燃劑，因具有優(yōu)異的阻燃性能和低廉的價格，而廣泛應(yīng)用于紡織、電子電器和塑料等高聚物的阻燃處理。但是，PBBs和PBDEs是典型的持久性有機(jī)污染物，在環(huán)境中穩(wěn)定、不易降解，能長距離遷移并可在生物體中蓄積。PBBs和PBDEs類化合物能干擾內(nèi)分泌，影響甲狀腺激素和性激素；并在燃燒時會產(chǎn)生毒性更強(qiáng)的多溴聯(lián)苯二嗯英和多溴聯(lián)苯并呋喃，具有潛在的致畸、致癌性嵋J。因此，歐盟指令76／769／EC和2003／11／EC、生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)Oeko-TexStandard 100和歐洲玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71等，均對PBBs及PBDEs中的五溴聯(lián)苯醚和八溴聯(lián)苯醚阻燃劑在紡織品中的使用進(jìn)行了限制?；诙噤迓?lián)苯和多溴聯(lián)苯醚類阻燃劑殘留的危害性，其分析監(jiān)測和尋找替代物問題已引起廣泛重視。研究大多集中在海洋和河流近岸沉積物中PBDEs的污染狀況調(diào)查，以及電氣產(chǎn)品及生物樣品中PBDEs的測試方法等。關(guān)于紡織品中PBBs、PBDEs的檢測，目前尚無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。EN71-11推薦的方法，采用LC-MS聯(lián)用分析技術(shù)，超聲波乙腈提取，所用溶劑毒性較大，且方法的靈敏度較低。國內(nèi)對紡織品中PBBs、PBDEs類阻燃劑的檢測方法報道較少。李麗霞等在紡織品多種阻燃劑的測試方法研究中，采用甲苯索氏提取、氣-質(zhì)聯(lián)用檢測，其處理耗時長，靈敏度也不甚滿意。由于PBBs、PBDEs有10種溴取代產(chǎn)物，共209種同分異構(gòu)體，故難以全部檢測。因此，綜合考慮了阻燃劑組分和紡織品中PBBs、PBDEs的使用情況，以及國內(nèi)實驗室條件，本課題選擇了8種具有代表性的PBBs、PBDEs單體(四溴聯(lián)苯B-52，五溴聯(lián)苯B-103，六溴聯(lián)苯B-155，八溴聯(lián)苯B-250s，四溴聯(lián)苯醚E-47，五溴聯(lián)苯醚E-85，七溴聯(lián)苯醚E-183和八溴聯(lián)苯醚E-205)，進(jìn)
1 試驗1．1儀器與試劑儀器 Agilent 6890N氣相色譜儀，配備μ-ECD檢測器，19091J-413 HP-5毛細(xì)管色譜柱(30 m×0．32 mm×0．25μm)(美國安捷倫公司)；SCQ-8201超聲波振蕩器(上海聲彥超聲波儀器有限公司)；EYELA N-1001旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛朗儀器有限公司)；HGC-12A氮吹儀(天津恒奧科技發(fā)展有限公司)；METTLER TOLEDOAB204-S電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。試劑 本試驗所用試劑除特別說明外，均為分析純。PBBs、PBDEs標(biāo)準(zhǔn)品(Accustandard公司)，四溴聯(lián)苯B-52(純度99．9％)，五溴聯(lián)苯B-103(純度99．2％)，六溴聯(lián)苯B-155(純度99．3％)，八溴聯(lián)苯B-250s(50μg/mL ，Tech mix)，四溴聯(lián)苯醚E-47(50μg／mL，100％)，五溴聯(lián)苯醚E-85(50μg／mL，純度98．5％)，七溴聯(lián)苯醚E-183(50μg／mL，純度100％)，八溴聯(lián)苯醚E-205(50 mg／mL，純度99．6％)；丙酮(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，二氯甲烷(上海試劑一廠)，正己烷(優(yōu)級純，杭州煉油廠)，濃硫酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。1．2樣品制備
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