國(guó)家羊絨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(A組)和滄州市出入境檢驗(yàn)檢疫局(B組)對(duì)20批試樣分別進(jìn)行了檢測(cè),檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1;國(guó)家羊絨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(C組)對(duì)第3批、第10批、第18批試樣進(jìn)行了重復(fù)性檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表2。
依據(jù)JJF10591999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》對(duì)以上數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)。不確定度分析當(dāng)試驗(yàn)次數(shù)n為20次時(shí):d值的平均值d=1n20n=1dn=120n=1dn=1.0002d值的試驗(yàn)方差s2d=1n-120n=1(dn-d)2=95.30×10-8標(biāo)準(zhǔn)不確定度ud=sdn"=95.30×10-8"20"=0.0002如果不考慮B類(lèi)不確定度,合成不確定度uC=ud=0.0002在95%置信水平下,k=2;擴(kuò)展不確定度u95=2×0.0002=0.0004當(dāng)置信概率為95%時(shí),d=1.0002±0.0004再現(xiàn)性分析從20個(gè)批次20個(gè)檢測(cè)試樣數(shù)據(jù)可以看出,聚酯纖維的平行試驗(yàn)再現(xiàn)性結(jié)果,第17批的萊賽爾/聚酯纖維含量實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差最大為0.15%,最小為0,即在0~0.15%之間。
鋪有無(wú)灰濾紙的白瓷細(xì)孔漏斗過(guò)濾,將沉淀物用熱蒸餾水(60℃)洗滌,直至用石蕊試紙檢查不顯堿性為止(或者用少量冷蒸餾水洗滌抽干沉淀后,連濾紙一起放回原燒杯中)。再加入25mL冷的硫酸鐵硫酸溶液,靜置15min ̄30min,直到紅色沉淀消失,變淡綠色為止,然后用玻璃棒攪動(dòng)后,用無(wú)灰濾紙過(guò)濾,把濾液收集于潔凈的過(guò)濾瓶中。繼續(xù)用另外25mL硫酸鐵硫酸溶液,按上述方法進(jìn)行第二次處理,并收集濾液連同第一次處理得到的濾液合并。最后用冷蒸餾水洗滌,直到用石蕊試紙檢查不顯酸性為止。再把濾液移入大型瓷蒸發(fā)皿內(nèi),用0.1mol/L高錳酸鉀滴定至粉紅色,1min不消失為止??瞻自囼?yàn),除不加試樣外,其余方法同上,以校正結(jié)果。
結(jié)果計(jì)算計(jì)算銅值干態(tài)百分率如下式:銅值=(V1-V)×c×100m(100-W)式中:V1試樣所耗高錳酸鉀溶液量,mL;V空白試驗(yàn)所耗高錳酸鉀溶液量,mL;m試樣質(zhì)量,g;W試樣含水率。檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后第二位,第三位按數(shù)字修約規(guī)則修約。進(jìn)行兩次平行試驗(yàn),誤差的絕對(duì)值不超過(guò)0.2%。
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